O desenvolvimento e a aplicação de metais e seus materiais compostos muitas vezes requerem controle efetivo e determinação precisa do teor de carbono e enxofre. O carbono em materiais metálicos existe principalmente na forma de carbono livre, carbono de solução sólida e carbono combinado, bem como carbono gasoso, carbonetação e carbono orgânico revestido para proteção de superfície.
Atualmente, os métodos para analisar o teor de carbono em metais incluem principalmente método de combustão, espectrometria de emissão, método volumétrico de gás, método de titulação de solução não aquosa, método de absorção de infravermelho e cromatografia. Uma vez que cada método de medição tem um determinado escopo de aplicação e os resultados da medição são afetados por muitos fatores, como a forma do carbono, se o carbono pode ser completamente liberado durante a oxidação, valor em branco, etc., o mesmo método tem certas diferenças em precisão em diferentes ocasiões. Este artigo apresenta os métodos atuais de análise, tratamento de amostras, instrumentos utilizados e campos de aplicação do carbono em metais.
1. Método de absorção de infravermelho
O método de absorção infravermelha de combustão desenvolvido com base no método de absorção infravermelha é um método especial para a análise quantitativa de carbono (e enxofre).
O princípio é queimar a amostra em um fluxo de oxigênio para gerar CO2. Sob uma certa pressão, a energia dos raios infravermelhos absorventes de CO2 é proporcional à sua concentração. Portanto, o teor de carbono pode ser calculado medindo a mudança de energia do gás CO2 antes e depois de passar pelo absorvedor de infravermelho.
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Princípio do método de absorção de infravermelho por combustão
Nos últimos anos, a tecnologia de análise de gás por infravermelho se desenvolveu rapidamente, e vários instrumentos analíticos usando combustão de aquecimento por indução de alta frequência e princípios de absorção de espectro infravermelho também apareceram rapidamente. Para a determinação de carbono e enxofre pelo método de absorção infravermelha de combustão de alta frequência, os seguintes fatores geralmente devem ser considerados: secura da amostra, indutância eletromagnética, tamanho geométrico, tamanho da amostra, tipo de fluxo, proporção, sequência e quantidade de adição, configuração do branco valor, etc
O método tem as vantagens de quantificação precisa e menos itens de interferência. É adequado para usuários com altos requisitos de precisão do teor de carbono e tempo suficiente para testes na produção.
2. Espectroscopia de Emissão
Quando um elemento é excitado por calor ou eletricidade, ele passará do estado fundamental para o estado excitado, e o estado excitado retornará espontaneamente ao estado fundamental. No processo de retorno do estado excitado ao estado fundamental, as linhas espectrais características de cada elemento serão liberadas, e o conteúdo pode ser determinado de acordo com a intensidade das linhas espectrais características.
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Princípio do espectrômetro de emissão
Na indústria metalúrgica, devido à urgência da produção, é necessário analisar o teor de todos os elementos principais na água do forno em um curto período de tempo, não apenas o teor de carbono. Os espectrômetros de emissão de leitura direta Spark tornaram-se a primeira escolha do setor devido à sua capacidade de obter rapidamente resultados estáveis. No entanto, este método tem requisitos específicos para a preparação da amostra.
Por exemplo, ao analisar amostras de ferro fundido por espectrometria de faísca, é necessário que o carbono na superfície de análise exista na forma de carbonetos, e não deve haver grafite livre, caso contrário os resultados da análise serão afetados. Alguns usuários aproveitam as características de resfriamento rápido e branqueamento de amostras de fatias finas e, depois que as amostras são transformadas em fatias finas, o teor de carbono no ferro fundido é determinado por análise espectroscópica de faísca.
Ao analisar amostras lineares de aço carbono por espectrometria de faísca, as amostras devem ser processadas estritamente e as amostras devem ser colocadas no suporte de faísca "vertical" ou "plano" com pequenos acessórios de análise de amostra para análise para melhorar a precisão da análise.
3. Método de raio-X dispersivo de comprimento de onda
Os analisadores de raios X dispersivos de comprimento de onda podem determinar vários elementos de forma rápida e simultânea.
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Princípio do espectrômetro de fluorescência de raios X dispersivo de comprimento de onda
Sob a excitação dos raios X, os elétrons nas camadas internas dos átomos dos elementos medidos sofrem transições de nível de energia e emitem raios X secundários (ou seja, fluorescência de raios X). O espectrômetro de fluorescência de raios X com dispersão de comprimento de onda (WDXRF) usa um cristal para dividir a luz e, em seguida, o detector recebe o sinal de raio X característico difratado. Se o cristal espectroscópico e o detector se movem de forma síncrona e mudam constantemente o ângulo de difração, o comprimento de onda dos raios X característicos produzidos por vários elementos na amostra e a intensidade dos raios X de cada comprimento de onda podem ser obtidos e análises qualitativas e quantitativas pode ser realizado de acordo. Este instrumento foi produzido na década de 1950 e tem atraído a atenção porque pode medir simultaneamente vários componentes em sistemas complexos. Especialmente no departamento geológico, este instrumento foi equipado sucessivamente e a velocidade de análise foi significativamente melhorada, o que desempenhou um papel importante.
No entanto, devido ao comprimento de onda mais longo da radiação característica do carbono do elemento leve, ao baixo rendimento de fluorescência e à grande absorção e atenuação da radiação característica do carbono pela matriz em materiais de matriz pesada, como o aço, muitas vezes causa certas dificuldades para a análise XRF de carbono. Além disso, ao medir carbono em aço com um instrumento de fluorescência de raios X, se a superfície da amostra moída for continuamente medida 10 vezes, pode-se descobrir que o valor do teor de carbono está aumentando constantemente. Portanto, a aplicação desse método não é tão extensa quanto as duas primeiras.
4. Método de titulação de solução não aquosa
A titulação não aquosa é um método de realizar a titulação em um solvente não aquoso. Este método pode fazer com que certos ácidos fracos e bases fracas que não podem ser titulados em solução aquosa possam ser titulados após a seleção de um solvente apropriado para aumentar sua acidez e alcalinidade. O ácido carbônico produzido pela solução de CO2 em água tem acidez fraca e pode ser titulado com precisão selecionando diferentes reagentes orgânicos.
O seguinte é um método de titulação não aquosa comumente usado:
① A amostra é queimada em alta temperatura pelo forno de combustão de arco elétrico combinado com o analisador de carbono e enxofre.
② O dióxido de carbono liberado pela combustão é absorvido pela solução de etanol-etanolamina, e o dióxido de carbono reage com a etanolamina para gerar ácido 2-hidroxietilamina carboxílico relativamente estável.
③ Titulação não aquosa usando KOH.
Os reagentes usados neste método são venenosos, a exposição a longo prazo afetará a saúde humana e é difícil de operar, especialmente quando o teor de carbono é alto, a solução deve ser predefinida e, se você não tomar cuidado, o carbono será executado longe e o resultado será baixo. Os reagentes usados no método de titulação não aquosa são principalmente inflamáveis, e o experimento envolve operação de aquecimento em alta temperatura, portanto, o operador deve ter consciência de segurança suficiente.
5. Cromatografia
Detector de atomização por chama acoplado a cromatografia gasosa, a amostra é aquecida em hidrogênio e, em seguida, os gases liberados (como CH4 e CO) são detectados usando cromatografia gasosa por detector de atomização por chama. Alguns usuários usam esse método para testar vestígios de carbono em ferro de alta pureza, o conteúdo é de 4 ug/g e o tempo de análise é de 50 minutos.
Este método é adequado para usuários com teor de carbono extremamente baixo e altos requisitos para resultados de teste.
6. Método eletroquímico
Um usuário introduziu o uso da análise potenciométrica para determinar o baixo teor de carbono em ligas: depois que a amostra de ferro foi oxidada em um forno de indução, uma célula de concentração eletroquímica composta de eletrólito sólido de carbonato de potássio foi usada para analisar e medir produtos gasosos, determinando assim o concentração de carbono. Este método é especialmente adequado para a determinação de concentrações muito baixas de carbono. A precisão e a sensibilidade da análise podem ser controladas alterando a composição do gás de referência e a taxa de oxidação da amostra.
A aplicação prática deste método é rara, e a maioria permanece na fase de pesquisa experimental.
7. Método de análise online
Ao refinar o aço, muitas vezes é necessário controlar o teor de carbono no aço fundido no forno a vácuo em tempo real. Estudiosos da indústria metalúrgica introduziram um exemplo de estimativa da concentração de carbono usando informações de gases de escape: o teor de carbono no aço fundido é estimado usando o consumo e a concentração de oxigênio no recipiente a vácuo durante o processo de descarbonetação a vácuo e a taxa de fluxo de oxigênio e argônio. .
Há também usuários que desenvolveram um método para medir rapidamente traços de carbono em aço fundido e instrumentos e dispositivos relacionados: o gás carreador é soprado no aço fundido e o teor de carbono no aço fundido é estimado a partir do carbono oxidado no carreador gás.
Métodos de análise on-line semelhantes são adequados para gerenciamento de qualidade e controle de desempenho no processo de produção siderúrgica.
